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游離氧化鈣是指熟料中沒有以化合狀態存在而是以游離狀態存在的氧化鈣，又稱游離石灰（f-CaO）。在水泥熟料的煅燒過程中，絕大部分CaO均能與酸性氧化物合成C2S,C3S,C3A.C3AF等礦物，但由于原料成分、生料細度、生料均勻性及煅燒溫度等因素的影響，仍有少量的CaO沒能與酸性氧化物SiO2,AL2O3和FE2O3他等結合形成礦物而以游離的氧化物（free-CaO)存在。游離狀態的CaO會直接影響水泥的安定性。因此，測定熟料中游離氧化鈣含量以控制水泥的生產，確保水泥的質量要求是十分重要的。

 測定原理（乙二醇法）：在加熱攪拌下，試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性乙二醇鈣，以酚酞為指示劑，用苯甲酸—無水乙醇標準滴定溶液滴定。

測定步驟：稱取約0.5 g試樣(m),精確至0.0001g,置于250mL干燥的錐形瓶中,加入30 mL乙二醇-乙醇溶液,放人一根干燥的攪拌子,裝上冷凝管,置于游離氧化鈣測定儀上,以適當的速度攪拌溶液,同時升溫并加熱煮沸,當冷凝下的乙醇開始連續滴下時,繼續在攪拌下加熱微沸5min,取下錐形瓶,立即用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定至微紅色消失(V;)。

結果的計算與表示：

式中:

Wf-cao--游離氧化鈣的質量分數,%;

Tcao --苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

V--滴定時消耗苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

m-試料的質量,單位為克(g)。

測定注意事項：

1.操作過程中所用試劑應為無水，使用后需密封保存，容器應保持干燥。

2.樣品細度應小于0.08mm。

3.攪拌加熱時間需嚴格控制，滴定時應輕柔搖動上層溶液，避免劇烈搖動。

4.連續測定三次以上時，應間歇五分鐘。

5.乙二醇與氫氧化鈣會發生反應生成乙二醇鈣,因此受潮或水浸的熟料,測出的游離鈣實際是熟料水化生成的氫氧化鈣與游離鈣的總和,因此試樣和容器一定要保持干燥。

6.由于乙二醇與氧化鈣反應會生成水,水與熟料水化作用生成氫氧化鈣,如果煮沸時間太長,則始終會有微紅色呈現,這樣測定值會偏高,因此一定要控制煮沸時間。

7.加熱溫度一定要控制,以免試樣在煮沸時飛濺,只要保持微沸狀態即可。